Feldelektronen Mikroskop

Grundlagen:
Das Feldelektronen- oder Feldemissions Mikroskop, kurz FEM, und das verwandete > Feldionen Mikroskop (FIM) < sind Entwicklungen des Physiker E.W. Müller. Das Gerät, das Müller um 1937 in Berlin baute erlaubte zum ersten Mal Einblicke in atomare Strukturen. Dabei ist das FEM ein sehr einfacher Apparat, der im Grunde nur aus einer feinen Metallspitze und einem Leuchtschirm in einer Vakuumkammer besteht. Wird an die Spitze eine hohe Spannung angelegt entsteht dort durch den kleinen Krümmungsradius eine extrem hohe Feldstärke von einigen zehn Megavolt/cm. Durch die hohe Feldstärke werden durch Feldemission von der Spitze Elektronen emittiert. Die Elektronen fliegen auf geradem Weg zum Leuchtschirm. Auf dem Leuchtschirm entsteht damit ein Abbild der Spitze dessen Vergrößerungsmaßstab dem Verhältniss von Spitzenradius zum Abstand des Leuchtschirms entspricht. Bei einem Radius der Spitze von 50 Nanometern und einem Abstand zum Leuchtschirm von 10 cm erhält man schon die enorme Vergrößerung von 200000. Damit werden zwar nicht die Atome der Spitze selbst aber immerhin die Strukturen der Kristallorientierung sichtbar.

Herstellung der Spitze:
Die Funktion des FEM hängt entscheident von der verwendeten Spitze ab. Wie erwähnt muß die Spitze sehr fein, d.h. im Bereich von einigen Zehn Nanometern sein. Obwohl sich viele Stoffe zu feinen Spitzen verarbeiten lassen wird man für erste Versuche Wolfram verwenden da dieses Material ohne großen Aufwand gute und belastbare Spitzen gibt. Der für STM's übliche Trick den Draht unter Zugspannung durchzuschneiden kann man hier aber nicht anwenden, da die vielen Mikrospitzen die bei der Methode entstehen kein scharfes Bild ergeben.
Gut hingegen funktioniert die elektrolytische Ätzung mit Natronlauge. Der zu ätzende Draht (Durchmesser 0.1 bis 0.3 mm) wird durch ein Natronlaugetröpfchen gestossen das auf einer Drahtschlinge liegt. Wird eine Spannung von einige (3..5V) zwischen Drahtschlinge (-Pol) und Wolframdraht (+Pol) wird der Wolframdraht geätzt bis sich das untere Teil löst und in ein Schälchen mit Wasser fällt. Dadurch wird die Ätzung automatisch unterbrochen und das ins Wasser gefallene Drähtchen behält seine scharfe Spitze. Auch das obere Drahtteil hat eine Spitze die aber nur sehr fein wird wenn der Ätzstrom rechtzeitig abgeschaltet wird, ansonsten wird die Spitze durch den weitergehenden Ätzvorgang abgerundet. Will man auch die obere Spitze verwenden muss man eine Schaltung vorsehen die den Strom sofort nach dem Ätzende unterbricht. Bei einem Strom von etwa 1 bis 30 mA dauert der Ätzvorgang etwa 20 Minuten. Für Tunnelmikroskope sind die Spitzen nicht ohne weitere Behandlung verwendbar da beim Ätzen sich die Wolframoberfläche mit einer isolierenden Oxidschicht überzieht. Für das FEM spielt das keine Rolle, da durch ein im Hochvakuum erfolgendes Ausglühen der Spitze die Schicht entfernt wird.
Die folgenden REM Aufnahmen zeigen den Unterschied der drei Spitzen. Die geschnitte Spitze hat sehr feine Ausläufer und eignet sich für STM-Aufnahmen an glatten Oberflächen. Die Spitze des geätzten, unteren Drahtstücks hat eine ideale Spitze mit einen Radius von etwa 10..20 Naometern und ist ideal für FEM-Aufnahmen. Weniger gut ist das obere Drahtstück das durch zu langes Ätzen abgerundet wurde.

Als Vakuumkammer wird am einfachsten eine alte Oszillograpfenröhre oder eine kleine Bildröhre verwendet. Solche Röhren mit einem Schirmdurchmesser von 5 bis 10 cm sind bei Ebay für wenig Geld erhältlich. Der Hals der Röhre wird nahe am Sockel abgeschnitten und das am Sockel befestigte Elektrodensystem entfernt. Nun kann die Röhre in ein passendes Flanschstück eingeklebt werden. Der Spitzenaufbau wird auf eine Durchführung montiert und diese mit einen T-Stück mit der Röhre verbunden.

Der Spitzenhalter ist ein kleiner Aluklotz in dem die Spitze mit einem Stahlröhrchen (Injektionsnadel) befestigt ist. Mit einen Drahthäckchen wird die Spitze von der Seite kontaktiert und kann so durch Stromfluß geheizt werden. Die Heizstromzuführung ist mit Keramikröhrchen im Spitzenhalter isoliert montiert. Die Spitze wird als Kathode betrieben, als Anode dient die Graphitschicht mit der die Bildröhre ausgekleidet ist.

Am einfachsten legt man die Grafitschicht auf hohers positives Potential während die Spitze geerdet ist. So hat man kleine Schwierigkeiten mit dem Anschluß der Heizstrom-Versorgung die dann ebenfalls auf Erdpotential liegt. In die Anodenleitung wird noch ein hoher Widerstand (~ 50 Megaohm) eingeschaltet um im Falle eines Überschlag die Spitze zu schützen. Die benötigte Hochspannung liegt je nach Spitzenradius bei 5 bis 10 Kilovolt. Der Emissionstrom der Spitze ist sehr klein, ausreichend helle Bilder erhält man schon bei Strömen unter einem Mikroampere, sodaß ein einfaches Hochspannungsnetzgerät für den Betrieb ausreicht. Der Heizstrom beträgt bei den vom Verfasser verwendeten 0,3 mm Drähten maximal 4 Ampere.

Hat man alle Teile zusammengebaut kann man die Röhre evakuiren, für den Betrieb ist ein möglichst gutes Vakuum wichtig. Mit einer Diffussions- oder Turbopumpe zusammen mit einer mechanischen Vorpumpe kann das erforderliche Vakuum von 10^-7 bis 10^-6 mbar erreicht werden. Aber auch schon im 10^-5 mbar Bereich ist ein Betrieb möglich. Bei abgedunkeltem Umgebungslicht wird die Hochspannung langsam erhöht bis ein Leuchten auf dem Schirm sichtbar ist.

Meist wird man erst auf dem Schirm einen unstrukturierten Leuchtfleck sehen, da die Spitze mit Verunreinigungen und einer Wasserschicht bedeckt ist. Wird nun der Heizstrom eingschaltet und die Spitze langsam erwärmt dampfen die Verunreinigungen ab und die eigentliche, hochgeordnete Kristallstruktur der Wolframspitze wird sichtbar. Durch wiederholtes Aufheizen und Abkühlen der Spitze kann der Bedeckung mit Gasmolekühlen sehr schön beobachten. Bei einem guten Vakuum würde die Wiederbedeckung lange Zeit brachen, hier aber geht das in Sekunden